Metoda sinteze prahu borovega nitrida
Oct 18, 2021
Borov nitrid v prahu kot ognjevzdržna surovina, obstaja več kot 10 sintetičnih metod, vendar je mogoče doseči industrijsko proizvodnjo le nekaj.
(1) Boraks - metoda z amonijevim kloridom. Najprej se boraks dehidrira v vakuumu pri 200~400℃, in amonijev klorid raztopimo v nasičeni raztopini, nečistoče pa odstranimo s filtracijo in prekristalizacijo, kar lahko ponovimo. Nato smo zgornje surovine zdrobili, posušili, zmešali z boraksom in amonijevim kloridom v razmerju 7:3 (masno razmerje), stisnili v gredice in sintetizirali v reaktorju. Reakcijska temperatura je bila 9001000℃ in traja 6 ur. NH3 se vnese v reakcijo, da se nadomesti pomanjkanje atmosfere amoniaka, ki jo tvorijo reaktanti. Reakcijske produkte speremo z vodo, da odstranimo preostale nečistoče, kot sta borova kislina in natrijev klorid, nato pa posušimo in zdrobimo, da dobimo prah borovega nitrida (ki vsebuje približno 97 % BN).
(2) Boraks - metoda sečnine. Dehidracija in sušenje boraksa, mletje, čiščenje in sušenje sečnine, mletje. Enakomerno zmešamo boraks in sečnino v razmerju 1:1,52 in damo v posodo iz kremenčevega stekla, korunda, grafita ali nerjavnega jekla v reaktorju. Ogrevanje na 100℃, ohranjanje toplote 0,5h, 140℃, ohranjanje toplote 2h, 180℃, ohranjanje toplote 2h, 800℃, ohranjanje toplote 2h, končna temperatura 8001000℃, ohranjanje toplote 24 ur. Pod 300℃, najprej dušik, nad 300℃ spremeni v plin amoniak. Reakcijski produkt smo dekisirali s klorovodikovo kislino, da odstranimo Na2O, nato speremo z vodo, da odstranimo kloridne ione, in nato speremo z alkoholom, da odstranimo H3BO3. Po večkratni obdelavi z vodo in alkoholom smo dobili prah borovega nitrida (ki vsebuje BN96 %).
(3) Metoda borovega anhidrida. Borov anhidrid (B2O3) kot glavna surovina, trikalcijev fosfat kot polnilo, razmerje obeh je 5:3, suho mešanje, dodajanje vode v pasto, granulacija, sušenje pri 80℃. Zmes nitriramo v električni peči s kremenovo cevjo ali korundno cevno peč. Telo peči mora biti rahlo nagnjeno, da se olajša odvodnjavanje. Reakcijska temperatura 9001000℃, držanje 6 ur, preko plina NH3. Reakcijske produkte smo 16 ur lužili s 3 % klorovodikovo kislino, da smo odstranili Ca3 (PO4) 2 in H3BO3, nato pa 3 ure s 25 % klorovodikovo kislino in nato z vodo, da odstranimo HCl. Posušimo pri 180 s, speremo z alkoholom, da odstranimo H3BO3, in na koncu posušimo, da dobimo BN.
